高中温变换炉及加氢反应器的腐蚀与防护研究

金属腐蚀危及国民经济各个领域，包括冶金、交通、石油化工、军工、航天航空、能源、信息等各个部门，尤其是化学工业。由于其复杂的运行环境和苛刻的生产条件而使得腐蚀与防护的任务变得更加艰巨。合成氨生产是巴陵石化就化肥生产的一个重要工序部门；制氢是己内酰胺生产的龙头装置。本文就合成氨及制氢生产过程中几个关键设备的腐蚀与防护措施进行详细的分析讨论。具体成果如下： 1.对104DA合成氨高温变换炉的腐蚀失效原因进行了详细的分析探讨。根据宏观检测，金相分析，磁粉及超声探伤，材料成分分析，机械性能测定等方法对设备腐蚀部位的分析检测结果，认为104DA合成氨高温变换炉的氢腐蚀开裂是由于材料选择不当所致，并根据设备

氢氧化镁阻燃剂的制备及其应用研究

氢氧化镁作为添加型无机阻燃剂，具有热稳定性好、无毒、抑烟、高效促基材成炭的作用，且在不产生腐蚀性气体的同时还具有中和燃烧过程中产生的酸性和腐蚀性气体功能，作为一种环境友好型的绿色阻燃剂具有很好的市场前景。然而，氢氧化镁在高分子材料中的分散性和相容性较差，往往导致阻燃材料力学性能下降。因此，如何增加氢氧化镁与聚合物之间的相容性、减少其使用量成为亟待解决的问题。本文针对这些问题，采用以下方法对氢氧化镁进行了制备和改性。
　　 采用反向化学沉淀法、利用聚乙二醇(PEG1000)作为软模板在室温下制备了一维纳米Mg(OH)2 粒子。获得针状形貌氢氧化镁的最佳PEG 含量为4[％]，此时的氢氧化镁

多晶硅太阳电池新腐蚀液的研究及其应用

能源是人类社会向前发展的基础,环境是人类可持续发展的必要条件.传统能源日益紧张,人们不断探求新的洁净能源.各种新能源都有其优劣,光伏发电作为新能源的一个分支,越来越引起人们的关注.最近几年,太阳能电池的产量以前所未有的速度增长,晶体硅电池依然占据市场的主流,其中多晶硅占据市场的53﹪.在晶体硅电池-制造工艺中,酸液腐蚀技术越来越多的应用于多晶硅太阳电池工业化生产.但酸液的自催化性使其在应用过程中出现可控性差、重复性差等问题,人们不得不用一些辅助设备以保证其大规模生产,增加了生产成本. 本论文首次提出了用弱碱氨水(MH<,3>·H<,2>O)控制氢氟酸(HF)/硝酸(HNO<,3>)/水(H<,

热丝辅助双偏压等离子体制造（类）金刚石锥列阵研究

薄膜材料的应用不仅取决于材料本身的物理和化学性质，还依赖它们所呈现的表面几何结构。作为一种新型功能材料，金刚石具有多方面优异的物理和化学性能，是优异的原型半导体，具有负电子亲合势、低的功函数、高的发射效率等特性。这些性能的开发和应用，需要更深层次包括表面特性的研究，尤其是在纳米尺度上的薄膜表面制造。由于金刚石的超强硬度以及化学惰性，用通常技术对其进行表面改装是困难的，而使用等离子体技术来形成金刚石特征表面在近年来引起人们关注。薄膜表面特征依赖于刻蚀与沉积效应的竞争，但等离子体中大量的离子、电子以及活性基团相互关联，在实验中难以进行独立的控制。 本论文对常规的热丝化学气相沉积装置进行了改造，添加

MOCVD工艺制备高温抗氧化铱涂层的研究

为了提高姿控发动机燃烧室材料如C<,f>/SiC和铱铼复合材料喷管的抗氧化能力，本文采用MOCVD沉积工艺，开展了在C<,f>/SiC复合材料和钼样品表面进行金属铱涂层沉积的工艺研究，并对沉积涂层的成分、结构和性能等进行了测试分析。 C<,f>/SiC复合材料在模拟的感应加热冷壁MOCVD沉积工艺条件下，其力学性能没有明显降低，可以在通氧MOCVD工艺系统中进行处理。 为了优化沉积工艺参数，本文首先利用价格相对低廉的乙酰丙酮铜作为沉积源在陶瓷片上进行了沉积铜的实验，该实验表明，本文组装的间接感应加热工艺可以实现对非金属材料的冷壁沉积。 乙酰丙酮铜的升华实验表明，乙酰丙酮铜在通过恒温槽时，升华速

水泥/导电填料模压复合材料双极板的制备与性能研究

双极板作为质子交换膜燃料电池(PEMFC)的关键材料之一，其制作成本和性能直接影响着PEMFC的商业化和电池性能。人造石墨双极板性能优异被广泛采用，但由于它的制备工艺较复杂，特别是只能采用昂贵的机加工方法加工流场，使其成本很高。其他各种替代双极板材料的研制一直处于非常活跃的研究之中，金属改性双极板耐腐蚀性能差，成本也比较高；膨胀石墨双极板穿面电导率低并且力学性能差：碳复合材料双极板制作工艺简单，可以一次性复合模压成型直接得到带流场的双极板，价格便宜，它最有望代替传统的机械加工石墨(碳)板。另外，由于PEMFC广泛采用DUPONT公司的NAFION膜，PEMFC在运行过程中的增湿是非常必需的，目

太阳电池制氢的电极材料和器件结构的研究

太阳电池光电化学制氢具有结构简单、实用性强的特点，是具有发展潜力的制氢技术。本论文设计了玻璃衬底非晶硅太阳电池的制氢器件，并系统研究了该器件结构、材料特性等对制氢效率的影响；采用对靶直流磁控溅射技术制备催化电极材料；自行设计并实现了实验室规模的氢气收集与制氢量测量装置。 本论文主要完成了以下几方面的研究工作： 1、对催化电极材料进行了研究。对氧化物析氧阳极的研究发现，随着溅射气压的增加(0.5Pa～4.0Pa)，镍铁氧化物的电阻率和析氧过电位先减小后增大；随着氧气浓度增大，析氧过电位增大，电阻率减小；镍铁氧化物相对于氧化镍，电阻率和析氧过电位明显减小，而且电流密度较大时铁含量越大，析氧过电位越

阻燃用氢氧化镁的制备与改性研究

氢氧化镁作为添加型无机阻燃剂，具有热稳定性好、无毒、抑烟、高效促基材成炭的作用，且在不产生腐蚀性气体的同时还具有中和燃烧过程中产生的酸性和腐蚀性气体功能，作为一种环境友好型的绿色阻燃剂具有很好的市场前景。然而，氢氧化镁在高分子材料中的分散性和相容性较差，往往导致阻燃材料力学性能下降。因此，如何增加氢氧化镁与聚合物之间的相容性、减少其使用量成为亟待解决的问题。本文针对这些问题，采用以下方法对超细氢氧化镁进行了制备和改性。 采用反向化学沉淀法、利用聚乙二醇(PEG1000)作为软模板在室温下制备了_维纳米Mg(OH)<,2>粉体，通过对粉体进行X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM

复合掺杂半导体可见光催化剂的制备及其光催化性能研究

本文研究了复合掺杂半导体可见光催化剂的制备及其光催化制氢性能，主要分为两个部分： 一、复合半导体催化剂CdS-SiO<,2>的制备及其光催化性能研究。以CdSO<,4>为镉源、Na<,2>S为硫源，采用直接沉淀法制得了CdS纳米粒子，光还原沉积法对CdS晶体表面进行载Pt，用氨水催化分解正硅酸乙酯制备Pt-CdS-SiO<,2>光催化剂。借助X射线衍射(XRD)、比表面积测试(BET)、荧光光谱(PL)、紫外-可见漫反射(UV-Vis)等对催化剂进行表征，用电化学法测定CdS的光腐蚀度，以甲酸水溶液的可见光催化制氢反应为探针，评价催化剂活性。结果表明，SiO<,2>的复合有效地抑制了CdS光催

对快闪存储器数据保持特性的改善研究

在断电情况下仍可以保存存储信息的固态存储器叫做非易失性存储器。非易失性半导体存储器经历了以下发展：光掩膜只读存储器，电可编程只读存储器，电可擦除可编程只读存储器，以及快闪存储器。快闪存储器结合了电可编程只读存储器的高密度和电可擦除可编程只读存储器的系统内可电擦除的特性。快闪存储器供应商用来改变存储单元内的信息的两种主要技术是沟道热电子注入和F-N隧穿。 有两项参数可以描述一个快闪存储器单元的好坏和可靠性：耐久性和数据保持特性。耐久性表示经过编程/擦除/读循环后存储单元保持存储信息的能力，而数据保持特性表示在一定时间范围内保持存储信息的能力。 本文共分为．四章，第一章是对半导体存储器及非易失性半

干法刻蚀工艺如何应对193纳米光刻胶的挑战

随着集成电路制造工艺的不断发展，193纳米光刻工艺将取代248纳米光刻工艺以应对90纳米以下线宽器件的工艺要求。对应光刻工艺的变化和器件尺寸的日趋细小，干法刻蚀工艺正面对前所未有的挑战。刻蚀过程中，两个突出的问题限制了光刻胶的表现：低的刻蚀选择比(相对与248纳米光刻胶)和差的线条粗糙度(众说周知的条纹表现即striation现象)。 本文首先对193nm和248nm光刻胶的成分，特性进行了对比分析，然后分别针对紫外线，中性粒子，反应性离子团和物理性离子轰击对193nm光刻胶的影响进行了试验研究，从而得出是绝缘体刻蚀中的离子轰击和化学反应的共同影响造成光刻胶产生了问题。根据这一实验结果，对刻蚀

触变成形AZ91D镁合金的腐蚀行为研究

本文以半固态金属成形加工工艺为背景，根据半固态()成形特点选择了目前应用广泛的AZ91D镁合金作为研究对象。通过浸泡失重实验，析出氢气收集实验，化学分析以及电化学方法对触变成形AZ91D镁合金在不同浓度NaCl水溶液、不同pH值水溶液，兰州大气环境中的腐蚀行为进行了较为系统的研究，着重研究触变成形AZ91D合金腐蚀行为与传统铸造AZ91D合金腐蚀行为的差异，研究结果对触变成形AZ91D镁合金的实际应用具有一定的指导意义。结果如下： 1、在NaCl水溶液中，失重法和析出氢气法实验结果表明：触变成形AZ91D镁合金耐蚀性高于传统铸造AZ91D合金。腐蚀速率随着NaCl浓度减小而降低。在NaCl溶液

Pd/多孔TiAl合金复合透氢膜制备与性能研究

氢分离用复合钯膜是目前材料研究中的一个热点。在现有复合钯膜支撑体中，陶瓷多孔材料力学性能差，热膨胀系数小；金属多孔材料易与Pd发生互扩散；作为一种新开发的无机多孔材料，TiAl合金多孔材料具有优异的性能，是一种潜在的复合钯膜支撑体材料。本论文首次以多孔TiAl合金为支撑体，制备了Pd/多孔TiAl合金复合膜。文章首先论述了多孔TiAl合金基体的制备过程，包括合金成分的选择，烧结方式的选取，以及烧结后的表面处理，并采用多种现代分析测试手段对多孔TiAl合金的孔结构，抗热盐酸腐蚀性能进行了详细的研究。在此基础上，采用化学镀的方法，制备了Pd/多孔TiAl合金复合膜，并对复合膜进行了热处理。对热处理

原位合成碳纳米管/铝基复合材料及其耐磨、耐蚀性能

碳纳米管(CNTs)增强铝基复合材料以其优良的物理和力学性能，逐渐受到人们的广泛关注。探索CNTs/A1复合材料的制备技术和研究其摩擦磨损及腐蚀性能，对于纳米相增强金属基复合材料的设计制备具有理论意义和实用价值。本文探索了一种原位化学气相沉积法合成制备CNTs/A1复合材料的新方法，研究了CNTs对复合材料的显微结构、硬度、摩擦磨损性能及腐蚀性能的影响。 实验研究了原位化学气相沉积法制备CNTs/A1复合粉末。首先，以铝为载体，采用沉积.沉淀法制备Ni/A1催化剂；随后利用化学气相沉积(CVD)法，以甲烷为碳源，以一定比例的氢气和氮气为载气，在Ni/A1催化剂上原位生长CNTs。结果表明，原位

透氧膜用Ag基密封材料研究

随着世界范围内不可再生的石油资源逐渐减少，对于洁净可再生新能源的开发意义十分重大。氢以燃烧热值高、资源丰富、无污染、重量轻、应用广泛等独特的优点成为今后最具潜能的洁净高效的二次能源之一。世界各国竞相开展大量的开发研究工作，天然气转化制氢是目前技术比较完善，成本相对较低的制氢工艺。利用大量价廉的焦炉煤气、冶金生产过程中的煤气制氢，为低成本制氢提供了新方向。 焦炉煤气中甲烷部分氧化重整制氢的核心装置是离子-电子混合导体透氧膜反应器，为了保证透氧膜反应器在高温条件下长期稳定的运行，透氧膜与金属之间的高温密封尤为重要。 本文针对于透氧膜反应器的密封材料进行了研究，由于Ag具有很好的延展性，高温下不易氧

光子晶体光纤结构设计和特性研究

本文首先介绍了光子晶体光纤的产生和发展过程、导光机制、参数特性、理论分析方法、各种特性、制备方法以及典型的应用；随后对光子晶体光纤的包层结构及其对导光特性的影响进行了研究,提出了一种用氢氟酸填充腐蚀方法来改变光子晶体光纤的结构和导光特性的方法,并设计了几种具有新颖包层结构的光子晶体光纤；最后,研究了光子晶体光纤中的避免相交特性及其应用。主要内容包括： 1、介绍了一种全新的氢氟酸填充腐蚀方法及其在光子晶体光纤制造中的应用。通过在拉制好的光子晶体光纤空气孔中填充氢氟酸,可以改变其横截面结构,精度高于微米量级。这种方法作为对传统光纤拉制方法的补充,可以实现更多具有复杂结构的光子晶体光纤。同时,这种方

镁、锡基金属间化合物纳米颗粒的制备及储能特性的研究

随着化石能源的日益短缺和温室效应的加剧，未来能源经济的结构重整是不可避免的。能量储存作为能源经济产业链中的重要一环正越来越受到世界各国政府的重视。氢气储存由于与未来的能源经济相关而成为研究热点之一。为了使氢气在诸如汽车推进系统等方面得到实际应用，现存的以气瓶为主的储氢技术必须得到拓展。由于高的重量比容量、体积比容量和低的操作压力，金属氢化物粉末提供了一条解决氢气储存的有效途径。此外，由于在各种化学电源中的优异表现，锂离子电池作为便携式电源在电子消费品市场得到广泛应用。然而，目前主要采用的电极材料(正极为LiCoO2，负极为碳基材料)由于多年改进已接近其理论能量密度，满足更高能量密度的要求的唯一

发电机氢气湿度的谐振腔微扰法在线测量实验研究

发电机氢气湿度的准确测量对指导电厂机组安全经济运行具有重要意义。本文主要基于微波谐振腔微扰法，进行氢气湿度在线测量的研究。论文中提出了测量发电机氢气湿度的谐振微扰法，阐述了该测量方法的原理，推导出湿氢气等效介电常数与氢气含水量之间的关系式，设计了适于测量氢气湿度的谐振腔以及实验系统，并对温度补偿方案进行了研究。通过实验分析，研究了氢气以及氢气湿度对发电机护环材料应力腐蚀的影响。

氢气湿度对发电机护环影响研究

护环是发电机的关键设备之一，研究氢冷发电机中氢气湿度对发电机护环的影响，对指导电厂机组安全经济运行具有重要意义。论文首先分析、讨论了氢冷发电机中氢气湿度过大的原因与危害，然后重点讨论了应力腐蚀对发电机护环的影响因素，并完成了护环建模与应力计算分析，最后比较分析了多种湿气发生器的工作原理，综合考虑后，确定采用分流式湿气发生器。设计、搭建了基于分流法湿度发生器的氢气湿度对发电机护环影响的实验系统。

具有消逝场结构的光纤氢气传感器的制备与研究

具有消逝场结构的光纤氢气传感器是一款工艺要求非常高，灵敏度高，稳定性强，可以进行复用的新颖的光学氢气传感器。对它的研究是一个多学科高度交叉的研究领域。其中涉及了氢敏感膜的研究及其生长工艺、光在光波导的传输模式分析、光学表面等离子共振技术、氢气传感器的检测技术等。如何实现各种相关技术的整体集成、降低渐逝场型光纤氢传感器的制造成本、提高氢敏传感器的可靠性、重复性和灵敏度等是目前具有消逝场结构的光纤氢气传感技术走向产业化所面临的主要问题。 本论文针对具有消逝场结构的光纤氢气传感器存在的问题，开展了以下一些相关的技术性研究：钯的氢敏感原理、表面等离子共振原理、腐蚀型光纤的制作、薄膜的生长、传感头的封装

基于Pd/WO<,3>敏感薄膜的光纤氢气传感研究

氢燃料是最具吸引力的燃料之一，然而氢气的高度易燃性和易爆性，使其在氢燃料的存储、使用和运输的过程中可能产生危险。因此，实时准确地测量氢气浓度具有十分重要的意义。本文基于氢敏感膜传感原理，研究开发光纤氢气传感器，进行系统测试实验，以达到光纤氢气传感器产品化的目的。本文着重研究了不同的光纤（如单模光纤、多模光纤）侧面或端面上镀Pd膜、Pd/WO3复合膜的氢气传感特性。采用化学腐蚀、光学研磨、端面切割等手段对光纤进行加工，获得特定的结构，然后镀Pd膜、Pd/WO3复合膜制成氢敏传感探头；对传感探头进行氢敏测试，最后分析了测试实验数据。本研究内容包括： 1.光纤光线传输理论分析。分析了单/多模光纤的光

AZ31镁合金在模拟人体环境中的腐蚀行为研究

镁及其合金具有比强度高、密度小以及生物相容性好的特点，作为生物医用材料有很大潜力。镁合金较差的抗腐蚀性能限制了其在机械工程领域的应用，却为一种可在人体内安全降解的生物医用材料的开发提供了基本思路：将镁合金医疗器械，例如镁合金接骨钉或镁合金血管支架。植入人体后，该植入器件会随着病变组织的愈合逐渐降解直至消失。但是已有镁合金在人体环境中的腐蚀速度过快，需要进一步控制。 本文通过考察Hank's模拟体液中主要阴离子对A231镁合金腐蚀行为的影响，研究了镁合金在Hank's模拟体液中的腐蚀机理，这对于设计有针对性的控制腐蚀速度的方案具有重要意义。本文通过测量A231变形态镁合金在不同成分的腐蚀环境中的

16MnR钢在碳酸盐和硫化氢复杂介质环境中的应力腐蚀试验研究

针对诸如湿硫化氢等单一腐蚀介质环境下的应力腐蚀问题，已经得到了广泛深入的研究，有大量的研究成果见诸报道。但在实际生产中，腐蚀介质种类繁多、影响因素复杂，尤其是在石油化工等行业，其腐蚀介质涉及硫化氢、氯离子、碳酸盐、硝酸盐等，常出现多种介质共存的情况。基于石油化工生产装置可能出现的H2S-CO2-H2O、CO-CO2-CO32--H2O、H2S-CO32--H2O等腐蚀类型，本文针对H2S-CO32--H2O引起的应力腐蚀开裂问题，参照制氢装置脱碳系统的实际工作环境，通过慢应变速率试验和楔形张开加载预裂纹试验方法，在实验室研究了温度、碳酸盐和硫化氢浓度对16MnR钢应力腐蚀开裂的影响。通过试验，

镁合金表面钡基磷化处理技术研究

镁合金以其密度小、比强度、比刚度高，具有良好的导热性、磁屏蔽性等优点，被誉为“21世纪绿色工程材料”。但是，由于镁耐蚀性极差，制约了镁合金的使用。化学转化膜处理因其操作简单、成本低廉，是镁合金防腐蚀的有效方法。其中传统的铬酸盐处理液中含有Cr6+离子，污染环境，已被限制使用。 本文研究的磷化成膜技术是镁合金表面化学转化处理的另一个重要发展方向，膜层防护性能好，无污染。论文主要工作和结论如下： 1、预处理工艺 经过大量筛选试验和正交试验，确定了最佳预处理工艺：用NaOH脱脂，HF、C2H602酸洗以及NaOH碱洗。系统研究了此预处理工艺对A291D镁合金基体的影响，结果表明此预处理不会对基体产生

燃料电池用不锈钢基双极板表面改性研究

质子交换膜燃料电池(PEMFC)是一种可以将燃料和氧化剂中的化学能直接转化为电能的清洁能量转换装置。具有能量转化效率高、清洁无污染、无噪音、运行可靠性高等优点，是很具有前景的新型能源装置。双极板是PEMFC关键部件之一，占据电堆重量的60％-70％，电堆的生产成本40％左右。传统石墨双极板价格高昂、质脆，目前国际上主要应用薄金属板替代传统石墨双极板，以期降低成本，并提高电池堆的体积能量密度和质量能量密度。 为提高金属双极板的耐腐蚀性和保持高表面导电性，本课题组提出了电镀铬氮化复合处理作为304不锈钢双极板材料的改性方法，前期的研究取得了很好的效果。但是，电镀铬存在微裂纹，经过氮化的镀层有时裂纹